能量色散 X 射线光谱 (EDS) 是一种用于材料元素分析和化学表征的分析技术。通过检测和测量样品在被高能粒子（如电子）轰击时发射的 X 射线的能量，EDS 可以确定材料在微观或纳米尺度上的元素组成。EDS 广泛应用于材料表征，因为它可以进行精确的局部分析，这对于识别杂质、了解相分布和分析复杂的多组分系统至关重要。从 EDS 收集的数据包括检测到的 X 射线的能量和强度，然后用于生成光谱和元素图，揭示样品内元素的空间分布。
与扫描电子显微镜 (SEM) 结合使用时，EDS 可提供微观结构的非破坏性全面可视化。我们深入探讨了 EDS 的基础知识，并重点介绍了 SEM-EDS 在材料科学中的重要性的几个示例。
特征性 X 射线
在 SEM 中，当材料受到高能电子束照射时，会产生特征 X 射线（图 1）。当电子束扫描样品表面时，入射电子会与组成原子发生非弹性散射，导致束缚（内壳）电子被弹出，留下一个空能级（核心空穴）。然后外壳电子落到这个空能级，发射出一个等于两个能级之间能量差的 X 射线光子。由于每种元素都有独特的原子能级（和能级差），因此可以利用特征 X 射线发射通过 EDS 分析来识别样品中存在的元素。
图 1. 碳原子特征 X 射线发射图。
每种元素可能具有一种或多种跃迁能量，从而产生特征 X 射线发射。根据决定入射电子能量的 SEM 加速电压，某些跃迁可能不会被激发。因此，在执行 SEM-EDS 时，考虑激发样品中特征 X 射线发射所需的最小加速电压非常重要。通常，使用至少 15 keV 的加速电压来包含至少一种特征 X 射线元素。
X射线光谱
EDS 光谱是 EDS 分析过程中检测到的 X 射线能量的图形表示（图 2）。它显示了发射的 X 射线强度与其能量的关系，每个峰对应于样品中存在的特定元素。这些峰的强度（和面积）表示相应元素的丰度。由于涉及过渡能量，较轻元素的特征 X 射线峰位于光谱的低能量侧，而较重元素则表现出更多偏向高能量的峰。
图 2. X 射线谱由特征 X 射线峰和称为轫致辐射（制动辐射）的连续背景组成。
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轫致辐射（也称为“制动辐射”）会产生连续的 X 射线背景信号，从而掩盖特征 X 射线峰。当入射电子与原子核发生静电相互作用时减速或偏转时，就会发生制动辐射。此过程会导致入射电子以发射的 X 射线形式损失能量。背景辐射量会随着样品密度的增加而增加，这意味着重基质中的轻元素可能难以检测到（图 3）。
图 3.背景强度由样本密度决定。这就是为什么在含有重元素基质的样本中很难检测到微量轻元素的原因。
定量分析
X射线谱可通过测量样品中不同元素对应的特征X射线峰强度来进行定量分析。定量分析示例如图4所示。利用X射线谱进行定量分析的步骤如下：
图 4. 碳带上嵌入的不锈钢颗粒的 EDS 光谱和定量结果。
峰识别：第一步是识别 EDS 光谱中的特征峰，这些峰对应于特定元素。EDS 分析软件可用于自动识别峰，并使用参考峰的线性最小二乘拟合方法准确地解卷积重叠峰。
背景减法：从光谱中减去连续背景（即轫致辐射），以准确测量峰值强度。这确保在分析中只考虑特征 X 射线峰值。
峰强度测量：计算这些特征峰的积分强度（面积）。强度与样品中相应元素的丰度直接相关。
标准化和校准：定量分析通常需要用已知成分的标准进行校准。这些标准有助于确定检测器的效率和系统对不同元素的响应。
基质效应校正：校正用于考虑基质效应，包括可能改变检测到的 X 射线强度的吸收和荧光效应。这些校正可确保测量的强度准确反映元素的实际浓度。
定量计算：利用校正后的峰强度和校准数据，计算样品中每种元素的浓度。这可以使用 EDS 系统提供的各种定量算法和软件来完成。
材料科学中的 EDS 示例
SEM-EDS 可对元素组成进行局部分析，从而深入了解材料和设备的微观结构。SEM-EDS 可以提供的最有价值的数据类型之一是元素丰度图。EDS 图以假色可视化显示样本中一种或多种元素的分布。结合定量分析，SEM-EDS 通常用于各种应用，包括：
半导体封装
SEM-EDS 分析用于半导体封装开发，因为它能够通过检测污染物和分析设备故障来帮助进行故障分析。常规 EDS 分析是质量控制过程的一部分，以确保半导体封装中使用的材料和工艺符合要求的规格。它有助于尽早发现材料成分或工艺参数的偏差，从而采取纠正措施。
图 5. 半导体封装基板切片的 SEM 图像（左）和元素丰度图（右），显示了金属互连及其周围环境的元素丰度。
电池
在电池开发中，EDS 通过分析活性元素的分布和浓度来帮助识别和优化电极所用的材料，从而提高电池性能和寿命。
图 6. 锂离子电池阴极带横截面的复合 EDS 图（左）和单元素 EDS 图（右），显示了铝箔两侧 NCM 颗粒中元素的分布。可以很容易地识别出可能存在的污染物（包括铁、钡和硫）。
关键要点
SEM-EDS 是一种非破坏性技术，涉及分析样品在被电子束照射时发射的 X 射线。通过这种方式，可以获得样品成分的局部分析，并将其与地形 SEM 图像相关联。定量分析包括分析特征 X 射线峰的背景减去强度，并对基质效应进行必要的校正和使用标准进行校准。在材料科学中使用 EDS 对各个领域都有重大影响，可增强对材料的理解、开发和优化。返回搜狐，查看更多